PF制备专题四对羧苯2PF制备专题四对羧苯2抚顺
PF制备专题(四)对羧苯2,PF制备专题(四)对羧苯2
关于酚醛树脂的制备问题,以三聚氰胺甲醛树脂为胶粘剂,纤维素为增强材料,制得三聚氰胺甲醛模塑料。通过测试模塑料的力学性能、流动性、挥发分及模收缩率和吸水率等,研究了二聚氰胺与甲醛配比、反应终点控制、纤维素含量、十燥温度、模塑粉细度等对模塑料性能的影响。以腰果酚、甲醛和二乙烯三胺为原料,经缩聚反应合成了腰果酚缩醛胺(PcD)固化剂,采用红外光谱对产物结构进行了表征,与目前国内几种常见的环氧树脂固化剂,对比研究其与环氧树脂的相容性、固化物的物理力学性能、耐化学介质性及对不理想表面的附着力用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),对蒙脱土进行了有机化处理,使蒙脱土由亲水性变成亲油性,采用XRD、FTIR及TEM研究了有机蒙脱土,及其在酚醛树脂中的剥离行为,制备了酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料,并测试了其层间剪切性能和烧蚀性能。合成N-对羧基苯基马来酰亚胺,并将其用作邻甲酚醛环氧树脂的固化剂,对固化产物的热分析结果表明,N-对羧基苯基马来酰亚胺可明显,提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能。
将中间产物马来酰胺酸、无水乙酸钠、乙酸酐(物质的量比约为1:0.2:6),依次加入三口烧瓶搅拌,升温至60~80℃反应1~2h,得浅黄色透明溶液。冷却至室温后将溶液倒人大量冰水中,沉降、抽滤、水洗至中性。用无水乙醇重结晶50℃真空干燥,即得产品N一对羧基苯基马来酰亚胺(p-CPMI),淡黄色针状晶体。
3、N-对羧基苯基马来酰亚胺与苯乙烯共聚物的合成 N-对羧基苯基马来酰亚胺与苯乙烯的共聚合反应采用自由基聚合方法进行。在DMF溶剂中加入等物质的量的,N-对羧基苯基马来酰亚胺和苯乙烯单体,加入引发剂偶氮二异丁腈后在80℃下聚合反应。聚合一定时间后,将浅红棕色溶液倒人大量工业酒精中沉降,沉降2~3次,过滤,40℃下真空干燥,得白色粉末产品。
4、p-CPMI及其共聚物固化邻甲酚醛环氧树脂反应 将p-CPMI(或其共聚物)与邻甲酚醛环氧树脂按物质的量比1:1混合,加溶剂2-甲基-吡咯烷酮(NMP),加PPh3作催化剂得透明粘稠液。把透明粘稠液倒在打磨过的铁板上,流平放入固化箱中固化。80℃下反应2h升温到120℃,继续反应2h;然后再升温到160℃反应2h;最后升温到200℃,反应2h后得到透明的固化膜。
5、表征与测试 p-CPMI的红外光谱在WQF-410红外光谱仪上进行测试,KBr压片;核磁共振谱在INOVA-400核磁共振仪上测试,以DMSO-d6为溶剂。固化产物的热分析在STA499C热分析仪上测试,实验在氮气氛下进行,升温速度为20%/min。
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